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苏州环境测试仪聊聊原子吸收光谱仪的维护技巧

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苏州环境测试仪聊聊原子吸收光谱仪的维护技巧

2021-01-13

原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,可测定多种元素,具有性能稳定、使用灵活、可靠性高、维护简便等优点。原子吸收光谱仪使用中会产生一定的故障问题,如果您对测试仪的产品有兴趣,接下来苏州环境测试仪和大家聊聊,有问题请在线留言或者来电咨询。为客户提供最好的产品、良好的技术支持、健全的售后服务。话不多说一起来看看吧。今天我们就来具体介绍一下原子吸收光谱仪的维护技巧,希望可以帮助到大家。

原子吸收光谱仪的几点维护技巧:

1 每次关机及分析结束当做好以下工作:放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好;用水彻底冲洗排废系统;如果用了有机溶剂,则要倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐;高含量样品做完,应取下燃烧头放在自来水下冲洗干净并用滤纸仔细把缝口积碳檫除然后摔掉水滴晾干以备下次再用。同时继续用纯水喷雾几分钟以清洗雾化器。清除灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样液水渍,并用棉球擦干净,将测试过的样品瓶等清理好,拿出仪器室,擦净实验台;关闭通风设施,检查所有电源插座是否已切断,水源、气源是否关好;使用石墨炉系统时,要注意检查自动进样针的位置是否准确,原子化温度一般不超过2650℃及尽可能驱尽试液中的强酸和强氧化剂,确保石墨管的寿命。

2 每月维护项目检查撞击球是否有缺损和位置是否正常,必要时进行调整;检查毛细管是否有阻塞,若有应按说明书的要求疏通,注意疏通时只能用软细金属丝 检查燃烧器混合室内是否有沉积物,若有要用清洗液或超声波清洗;检查贮气罐有无变化,有变化时检查泄漏,检查阀控制;每次钢瓶换气后或重新联结气路,都应按要求检漏整个仪器室的卫生除尘。

3 每年请厂家维修工程师进行一次维护性检查。

4 更换石墨管时的维护石墨炉的清洁:当新放入一只石墨管时,特别是管子结构损坏后更

换新管,应当用清洁器或清洁液(20 ml 氨水+20 ml 丙酮+100 ml 去离子水) 清洗石墨锥的内表面和石墨炉炉腔,除去碳化物的沉积;石墨管的热处理:新的石墨管安放好后,应进行热处理,即空烧,重复3-4 次;石墨锥的维护:更换新的石墨锥时,要保证新的锥体正确装入。

原子吸收光谱法亦称原子吸收分光光度法,是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。原子吸收光度是精密测定金属元素含量方法,其测量精度达级。被基态原子吸收后的谱线,经分光系统分光后,由检测器接收,转换成为电信号,再经放大器放大,由显示系统显示出吸光度或光谱图。而原子吸收光谱仪测定数据的影响因素较多,测试条件要求严格控制。每一新设备或检修后的设备都需要严格调试后方能使用。调试包括气路、波长、光强度、燃烧器高度等。

苏州环境测试仪

仪器检查调试方法

1.气路检查:气路是安全操作的关键。原子吸收光谱仪所用的燃气为乙炔,它与空气混合点燃易发生爆炸。如果出现泄漏,将威胁操作者的人身安全。因此气密性的检查是首要任务。每次使用之前要检查电路及气路的连接。

(1)绝大多数仪器的气路通常采用聚乙烯塑料管,时间长了非常容易老化(建议聚乙烯塑料管使用年限2~3年)。因此要经常对气路进行检测、检漏,尤其是乙炔气渗漏可能造成事故。严格禁止在乙炔气路管道中使用紫铜、黄铜及银制零配件,并要严禁使用油类物质,测试高浓度铜或银溶液时,应反复用去离子水中喷洗。用棉签沾肥皂水涂抹气路各连接处,遇有漏气现象要立即更换元件。检测完毕后一定要将肥皂水擦拭干净。当仪器测定完毕后,要首先关闭乙炔钢瓶输出阀门,其次等燃烧器上火焰熄灭后再关避仪器上的燃气阀,最后再关避空气压缩机的开关,以确保操作者的人身安全。

(2)检查废液管中部要有水封,避免回火现象发生。同时废液管出口处不要插入废液桶液面下,避免形成双水封。 

2.光路与光强度调试与检查:光强度是测定灵敏度关键。光强度达到越大,灵敏度越高。调试仪器应选用波长大于250nm,辐射强度大,发光稳定,对火焰状态反应迟钝的元素灯作为光源,最好是铜灯,镁、镍等元素灯也可以。

(1)对光调整。①光源对光调试:空心阴极灯要在不点亮情况下进行安装;灯的前后安装位置定位参考如下:832.1nm空心阴极灯,其石英窗口距透镜筒约2cm,193.7nm空心阴极灯,其石英窗口碰到透镜筒,其余元素灯的安装即按波长确定其前后位置,波长值愈小愈靠前。接通电源,点燃元素灯。移动灯的位置分别调节灯的前后、升降、旋转(左右)旋钮,调单色器波长至该元素最灵敏线,使显示有信号输出,使接收器得到最大光强。检查方法用一张白纸挡光检查,阴极光斑应聚焦成像(为正圆而不是椭圆)其成像位置在燃烧器缝隙中央或稍微靠近单色器一方。

②燃烧器对光调试:将燃烧器缝隙位于光轴之下并平行于光轴,通过改变燃烧器前后、转角、水平位置来实现。先调节能量显示为最大值,再将用牙签或火柴杆插在燃烧器缝隙中央,能量显示应从最大回到零。然后将牙签或火柴杆垂直放置在缝隙两端,显示的透光度应降至30%左右,如达不到上述指标,应对燃烧器的位置再稍微调节,直到满足要求为止。同时可以点燃火焰,喷雾该元素的标准溶液,调节燃烧器的位置,到出现最大吸光度为止。

(2)喷雾器调整。喷雾器中的毛细管和节流嘴的相对位置和同心度是调节喷雾器的关键,毛细管口和节流嘴同心度愈高、雾滴愈细,雾化效率愈高。一般可以通过观察喷雾状况来判断调整的效果,拆开喷雾器,用一张滤纸,将雾喷到滤纸上,滤纸稍湿且非常均匀则是恰到好处的位置。有些仪器的喷雾器是可调的,在未点火时,先将喷雾器调节到反喷位置,即插入液面的毛细管出现气泡,然后点燃火焰喷雾标准液,按相反方向慢慢移动,得到最大吸光度便可固定下来。

(3)碰撞球的调节。碰撞球位置以噪音低,灵敏度高为好。第一将喷雾器卸下,第二把一根约200mm长的聚乙烯毛细管插进雾化器的金属毛细管中,吸喷蒸馏水,第三左右微动玻璃撞击球改变碰撞球位置,第四将燃烧室内的空气管道接在雾化器上,第五空气压缩机,以纯水喷雾作试验,当喷出的雾远而细,并慢慢转动前进时,使雾滴达到最佳状态,就是它的最佳位置。将雾化器安装在预混室前边的接口上,重新试喷雾并调整。这项调节有较大难度,必须由专业人员操作。一般情况下使用出厂时的位置不再调节。

(4)试样提取量的调节。试样提取量是指每分种吸取溶液的毫升数,表示为ml/分钟,溶液提取量与吸光度不成线性关系,在4~6ml/min有最佳吸收灵敏度,大于6ml/min灵敏度反而下降。其调节方法:通过改变喷雾气流速度和聚乙烯毛细管的内径及长度(多以改变聚乙烯毛细管的长度为主),实现调节试样提取量,以适应各种不同溶液的喷雾。

原子吸收光谱仪的维护与保养

仪器维护保养是精密测定的前提。良好的保养不但提高仪器的使用寿命,同时也是准确测定的关键所在。保养首要是规范操作者的责任心,其次要明确主要部件易出现的问题及解决办法。

1.原子化系统的维护与保养。在每次样品测试分析完之后要进行要对雾化燃烧器系统清洗一次。以保证狭缝不留残渣、确保火焰的稳定性。包括喷雾器、雾室和燃烧器。

清洗方法:①继续点燃火焰用去离子水(可用二次蒸馏水代替)喷蒸5分钟以上,目的是清除残留的微量样品。若喷入有机样后,可先喷与样品互溶的有机溶液5分钟,再喷1%的硝酸5分钟,最后喷去离子水(可用二次蒸馏水代替)5分钟以上。②溢出的溶液滴,特别是有机溶液滴应及时清除。③废液管积液到达雾化桶下面后会使测量时极其不稳定(要避免形成双水封),所以要随时检查废液管是否畅通,定时倾倒废液。

问题与处理:当喷雾器(毛细管)发生塞碍现象时,千万不能用细金属丝去通透,那样极易损坏玻璃零件。取下四个螺钉及小弯角,卸下撞击球,用压缩空气反吹,疏通气路。还可以将喷嘴的玻璃部分浸泡在酸中。如果是有机溶剂造成的堵塞,可将前端插入重铬酸钾溶液中浸泡。通气后,用去离子水(可用二次蒸馏水代替)喷蒸5分钟以上即可。燃烧器的缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带壮的兰色火焰。若火焰呈齿形,说明燃烧头缝隙有污物需要清洗。若是盐类结晶,可用滤纸插入缝口擦拭,也可以卸下燃烧器用1:1乙醇-丙酮清洗;如有熔珠出现可用金相砂纸打磨或刀片轻轻磨刮,不能将缝隙刮毛,严禁用酸浸泡。此项工作需严谨、细致的人员在极小心的情况下完成。

2.光源的维护保养。空心阴极灯及光学系统表面沾有灰尘可用洗耳球吹掉。当表面沾有手印或油污,不能用镜头纸或脱脂棉干擦,只能用酒精和乙醚(按1∶3)混合液沾脱脂棉轻轻擦拭。空心阴极灯使用寿命5mA灯电流在1000小时以上。如果长期不用,则2~3个月让它通电点燃1~2小时。灯的复活:采用反接去气法。将灯的两极与电源正负极反接,在最大工作电流状态下,点燃20~30分钟,使阴极红热,达到去气目的。

总之,无论是检查、调试、维护与保养的每一个步骤都需要严谨认真的工作态度;每一个细节都不可以疏忽大意;每一个工作节点都要求尽善尽美。这样仪器才可以保持最佳状态,才可以测出准确有效的数据。

3.光学系统维护和保养。外光路的光学元件必须经常保持清洁、干净,其清洗周期每年至少一次。如果光学元件上有灰尘沉积、只需用擦镜纸擦试干净即可;如果光学元件上沾有油污或溅上测定样品溶液时,将光学元件污染部分先浸在乙醇与乙醚的混合液(1∶1)中洗涤,然后并用干燥了的纱布去擦试干净,再后用蒸馏水冲洗,最后用洗耳球吹去水珠。清洁过程中,严禁用手去擦试金属硬物或触及镜面。

一、目的

规范原子吸收光谱仪的维护,确保仪器各功能部件的正常使用和延长使用寿命。

二、常规维护规范

每次关机及分析结束后应当做好以下工作:

1、放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好;用水彻底冲洗排废系统。

2、如果用了有机溶剂,则要倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐。

3、高含量样品做完后,应取下燃烧头放在自来水下冲洗干净并用滤纸仔细把缝口积碳擦除,然后用纯水冲洗,最后甩掉水滴晾干以备用。

4、关火前应继续用纯水喷雾几分钟以清洗雾化器。

5、清除灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样液水渍,并用棉球擦干净,将测试过的样品瓶等清理好,拿出仪器室,擦净实验台。

6、关闭通风设施,检查所有电源插座是否已切断,水源、气源是否关好。

7、使用石墨炉系统时,要注意检查自动进样针的位置是否准确,原子化温度一般不超过 2850 ℃及尽可能驱尽试液中的强酸和强氧化剂,确保石墨管的寿命。

每月维护项目

a、检查雾化效率是否正常,必要时进行调整。

b、检查雾化器毛细管是否有阻塞,若有应按要求疏通,注意疏通时只能用工厂提供的软细金属丝。

c、检查贮气罐有无变化,有变化时应检查泄漏,检查阀门控制;每次钢瓶换气后或重新联结气路,都应按要求检漏。

d、乙炔钢瓶内的压力低于0.2MPa时应立即更换。

e、氩气必须使用高纯氩气,大于99.995%。

f、检查石墨管的寿命,同时应检查石墨管内是否积碳。

g、检查自动进样器进样针的位置是否正确。

h、检查循环冷却水系统内的水面液位。

i、整个仪器室的卫生除尘。

三、各功能部件维护保养

1、主机

1)更换保险丝(仪器背后)

图片

2)清洁样品室两边的石英窗(火焰/石墨炉)

--气体吹扫/无水酒精棉球/镜头纸

2、火焰原子化器

1)清洗燃烧头

A、0.1mol/L硝酸浸泡清洗/去离子冲洗√每月一次

B、拆卸清洗√每年一次

2)清洗雾化器

A、每次做完样后用纯水冲洗10分钟

B、用通丝轻轻通雾化器

每月一次

3)清洗混合室、水封及雾化系统--每年一次

将火焰原子化器上的燃烧头/雾化器/撞击球拆下,并将连接气管、连接电缆拆下。

将混合室、水封及雾化系统(白色的聚四氟乙烯)拆卸下来,用稀硝酸浸泡清洗,用棉签擦洗。

用去离子水冲洗混合室、水封及雾化系统部件。

最后按相应顺序安装好火焰原子化系统

3、石墨炉原子化器

1)清洗石英窗

用无水酒精棉球两边擦洗石英窗,并用镜头纸擦洗

每三个月一次

2)清洁石墨管

用软件中的Clean out

每天清洗

3)清洗石墨锥及石墨炉体

用酒精棉球擦洗石墨炉烟囱

用酒精棉球擦洗石墨炉电极

用酒精棉球擦洗石墨炉腔体

每周一次

4、自动进样器

1)进样管的维护保养

A、进样管的剪切

将进样管末端切掉,切口角度大约10-15度

B、进样管的清洗

先用8%-13%的次氯酸钠,再用去离子水清洗

每月一次

2)清洗冲洗杯

先用酒精擦洗,再用稀硝酸/去离子水冲洗

每月一次

3)清洗混合杯

先用酒精擦洗,再用稀硝酸/去离子水冲洗

每月一次

4)清洗定量装置

在冲洗和稀释瓶中加入稀硝酸

5、循环冷却水系统

1)更换冷却水

每三个月更换一次

冷却水大约比例:4L蒸馏水+1L自来水

如果有些地方室内水容易结冰的话,则需在水中添加防冻液

2)排出管内空气

反复几次开关电源,排出软管中的空气

3)通风

通风状况应良好,以利于降温

6、空气压缩机

1)排空

每星期一次将汽缸中的空气排空,并将冷凝水和油放掉

每星期一次将过滤器中的冷凝水和油放掉

2)填充和更换油

应经常检查油的液位,低于下限时添加

每年更换一次

只能使用特殊的油SJ27

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